Метод основан на экстракции карбофоса из зерна четыреххлористым углеродом и последующим разложением экстрагированного карбофоса раствором щелочи в присутствии этанола, с образованием диметилди-тиофосфата натрия и фумарата натрия.

Реактивы: четыреххлористый углерод перегнанный, этанол (этиловый спирт) абсолютный, едкий натр 6 н. (48 г NaOH растворяют в 200 мл воды), серная кислота (115,4 г H₂S0₄ наливают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до метки 200 мл), сульфат меди 1%-ный раствор (1 г CuS0₄ растворяют в 100мл дистиллированной воды), безводный сернокислый натрий Na₂S0₄, 2%-ный хлористый натрий NaCl (20 г растворяют в 1 л дистиллированной воды), карбофос с точно известным содержанием активного вещества в препарате.

Аппаратура: ФЭК (фотоэлектроколориметр), весы аналитические и технические, холодильный шкаф, мельница лабораторная.

Посуда: колбы на 500-800 мл для экстракции, колбы мерные на 200-250 мл, колбы конические на 50 и 250 мл, делительные воронки, цилиндры мерные, пипетки, бюксы на 10 мл, секундомер.

Техника определения карбофоса в зерне. На технических весах отвешивают 100 г зерна и размалывают его до размера ^х/₈ части зерна. Продукт помещают в коническую колбу на 500-800 мл и добавляют 100 мл четыреххлористо-го углерода. Колбу закрывают, встряхивают в течение 5 мин и оставляют на 24 ч при комнатной температуре.

Через 24 ч колбу снова встряхивают в течение 5 мин и раствор фильтруют. Затем мерным цилиндром измеряют объем экстракта, разбавляют его четыреххлористым углеродом до объема 100 мл.

Полученный раствор переносят в делительные воронки, в первую воронку раствор не наливают, в последующие приливают 2,5, 5, 10, 15, 20 и 25 мл. В каждую воронку добавляют по 25 мл этанола и растворы взбалтывают.

С каждой воронкой работают отдельно, добавляя по 1 мл 6 н. раствора едкого натра. Воронки встряхивают в течение 1 мин. Затем добавляют по 75 мл раствора хлористого натрия с температурой не выше 15° С и встряхивают в течение 1 мин. Воронки устанавливают в штативы и ждут полного разделения фаз. После этого открывают нижний кран воронки и сливают нижний слой, не допуская попадания в него верхнего слоя.

К оставшемуся верхнему слою добавляют 25 мл четы-реххлористого углерода и 1 мл соляной кислоты. Воронку встряхивают в течение 1 мин, снова разделяют фазы и нижний слой отбрасывают.

Если на границе слоев образуются пузырьки эмульсии или я;е четыреххлористый углерод окрашивается в желтый цвет, то операцию по разделению фаз следует повторить с одним четыреххлористым углеродом без добавления соляной кислоты. При этом пузырьки эмульсии следует оставлять в верхнем слое.

В воронки пипеткой добавляют по 25 мл четыреххло-ристого углерода и 2 мл раствора сульфата меди. Воронку встряхивают в течение 1 мин и слоям дают разделиться. Нижний слой сливают в коническую колбу или стакан на 50 мл, верхний слой отбрасывают.

На ФЭК немедленно измеряют оптическую плотность жидкого раствора нияшего слоя при 418 ммк.

Измерение проводят в кювете с толщиной 1 см, используя в качестве раствора сравнения четыреххлористый углерод. Кюветы должны быть чистыми.

Каждый вариант растворов ко.ториметрируют не менее чем в трех новторностях и все точки наносят на калпбро-

вочный график, который составляют каждый раз при нарушении работы ФЭК, но не реже двух раз в год.

Показания, полученные на ФЭК, откладывают на оси ординат калибровочного графика и проводят перпендикуляр на линию абсцисс. В точке пересечения отсчитывают количество активного вещества карбофоса. Из трех измерений рассчитывают среднюю величину. Содержание активного карбофоса в зерне в миллиграммах на 1 кг рассчитывают по формуле

где 100- количество четыреххлористого углерода, взятое для экстракции, мл; а- количество экстракта, полученного из зерна после фильтрования, мл; 0,1- количество зерна, взятого для анализа, кг; b - количество активного вещества карбофоса, отсчитанное по калибровочному графику, мл . Построение калибровочного графика. Отвешивают навеску карбофоса - точно 50 мг активного вещества. Если в препарате карбофоса содержится 30% активного вещества, то масса навески составит

Навеску переносят в мерную колбу на 50 мл, затем в бюксу вливают около 2 мл этанола, растворяют препарат и переносят в колбу. Эту операцию повторяют 10 раз. Затем, приливая этанол, доводят раствор до метки колбы. Получают раствор № 1, где содержится 1 мг активного вещества карбофоса.

В другую мерную колбу на 250 мл вливают 25 мл раствора № 1 и доводят этанолом до метки.

В 1 мл полученного раствора № 2 содержится 0,1 мг активного вещества карбофоса.

Раствор № 2 используют как стандартный.

В делительные воронки емкостью до 100 мл вносят че-тыреххлористый углерод, добавляя в каждую воронку раствор № 2 - 0, 2,5, 5, 10, 15, 20 и 25 мл.

Затем с каждой воронкой работают отдельно; полученный раствор немедленно измеряют на ФЭК и строят калибровочный график.

. На миллиметровой бумаге наносят оси абсцисс и ординат. На оси абсцисс откладывают количество активного вещества карбофоса в масштабе: 10 мм соответствуют 0,1 мг активного вещества. На оси ординат откладывают показания прибора ФЭК в масштабе: 5 мм соответствуют 0,01 показаний ФЭК. На график наносят полученные при определении точки и соединяют их линией (эта линия должна быть близкой к прямой).

Отбор газовоздушной смеси перечисленных в настоящей главе фумигантов производят в соответствии с методиками отбора, которые изложены в приложениях к инструкции по борьбе с вредителями хлебных запасов.