Реактивы: свежеприготовленный 5%-ный раствор йодистого калия KJ, 0,2%-ный раствор йодноватокислого калия KJ03, 0,01 н. раствор гипосульфита натрия
Для анализа берут навеску зернопродукта массой 200- 250 г. В поглотительный стакан наливают 50 мг 0,2%-ного раствора KJ03.
Рабочее напряжение, подаваемое на пиролитическую трубку, 100-110 В. При этом температура трубки достигает 900-950° С. При этой температуре происходит разложение паров металлилхлорида с образованием хлористого водорода, поглощаемого раствором KJ03. Анализ фумигированного зернопродукта продолжается не менее 2 ч. По окончании анализа открывают пробку поглотительного стакана и добавляют в него 5 мл 5%-ного раствора KJ. Хлористый водород, образовавшийся в результате разложения металлилхлорида, немедленно вступает в реакцию с КJ и KJ03 с выделением свободного йода
Количество выделившегося йода определяют титрованием 0,01 н. раствора гипосульфита в присутствии крахмала.
По количеству гипосульфита, пошедшего на титрование, подсчитывают содержание металлилхлорида в миллиграммах в 1 кг продукта или газовоздушной смеси по формуле
где а - количество 0,01 н. раствора гипосульфита, пошедшего на титрование, мл; Н - нормальность раствора гипосульфита; к - поправочный коэффициент к нормальности гипосульфита; 90,0- грамм-эквивалент металлилхлорида; 1,072 - поправочный коэффициент на неполноту разложения металлилхлорида; g - навеска анализируемого зернопродукта в килограммах или объем пробы газовой смеси в литрах, приведенный к нормальным условиям.
П р п м о р. Для анализа взята навеска зернопродукта массой 250 г, на титрование выделившегося йода пошло 1,35 мл 0,01 н. раствора гипосульфита, поправочный коэффициент гипосульфита 1,02.
В пересчете на 1 кг получим