МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА В ЗЕРНЕ

Аппаратура: электромасляный вакуумный насос, водяная баня, электроплитка, стеклянный холодильник, круглодонная колба на 1000 мл, насадка, три поглотителя Зайцева, термометр на 100° С, колба Бунзена на 250 мл, зажим, стеклянная трубка с оттянутым капилляром, резиновые пробки и трубки (рис. И).

Реактивы: 0,1 н. раствор серной кислоты и 0,05 н. раствор едкого натрия или калия, окись магния, 10%-ный раствор щавелевокислого калия, этиловый спирт, дистиллированная вода, лакмусовая бумага и комбинированный индикатор, состоящий из смеси метиленовой сини и метилрота.

Техника анализа. В круглодонную колбу объемом 1000 мл помещают навеску измельченного зерна

Рис. 11. Схема прибора для определения аммиака:

1 - капилляр; 2 - термометр; 3 - зажим; 4 - насадка; 5 - холодильник; 6 - колба Бунзена; 7 - поглотители Зайцева; «- водяная баня; 9 - круглодонная колба.

в количестве 10 г (для зерна с солодовым запахом 15 г). Зерно предварительно очищают от сорной примеси (за исключением испорченных зерен основной культуры) и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы остаток не превышал 2% при просеивании через проволочное сито № 08. Затем добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1 мл насыщенного раствора щавелевокислого калия (для связывания фосфорной кислоты и предупреждения потери аммиака вследствие возможного образования ам-миачно-магнезиального фосфора), 15 мл этилового спирта (для предупреждения вспенивания жидкости) и 3 г окиси магния, предварительно смешанной с 20 мл воды. После взбалтывания содержимое колбы должно иметь ясную щелочную реакцию по лакмусу. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой с вставленной насадкой (через нее проходит капиллярная трубка, на широком конце которой находится каучуковая трубка с винтовым зажимом). После этого колбу присоединяют к холодильнику, конец которого вставлен через пробку в колбу Бунзена, с присоединенными к ней тремя поглотителями Зайцева, из которых в средний прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, а два других остаются пустыми и служат ловушками на случай переброски жидкости. Затем колбу помещают в водяную баню и свободный конец поглотителя Зайцева присоединяют к вакуумному насосу толстостенной каучуковой трубкой. Включают насос и по дос-

тижении необходимого разрежения в системе включают водяную баню. Отгонку аммиака проводят при температуре не выше 40-45° С в течение часа, при этом количество отгона должно быть не менее 50-60 мл. Температуру нагрева водяной бани проверяют термометром.

По окончании отгонки содержимое поглотителей, количественно переносят в колбу Бунзена, выдувают из них жидкость и поглотители трижды промывают дистиллированной водой. Затем в содержимое колбы Бунзена прибавляют пять капель комбинированного индикатора и титруют 0,05 н. раствором едкой щелочи до изменения цвета раствора от фиолетового до зеленого.

Содержание аммиака определяют в миллиграмм-процентах по формуле

где А - количество ОД н. серной кислоты, мл; Б - количество 0,05 н. щелочи, мл; 1,7 - коэффициент для пересчета на аммиак (1 мл 0,1 н. H₂S0₄ соответствует 0,0014 н. или 1,4 мг; коэффициент пересчета с N на NH₃ - 1,216; 1,216X1,4=1,7);

Таблица 1

Н - масса навески, г; В - влажность продукта, %. Результаты анализа в документах округляют до 0,5. При установлении степени дефектности зерна пшеницы следует руководствоваться классификацией степеней дефектности с учетом содержания в зерне аммиака, приведенной в таблице 1.