КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХЛОРЭТАНА

Реактивы: свежеприготовленный 5%-ный раствор йодистого калия KJ, 0,2%-ный раствор йоднова-токислого калия KJ0₃, 0,01 н. раствор гипосульфита натрия

Для анализа берут навеску зерна массой 200-250 г, размалывают на лабораторной мельнице и полученный продукт немедленно пересыпают в предварительно взвешенный сосуд для зерна, пробку и кран которого сразу закрывают.

В поглотительный стакан наливают 50 мл 0,2%-ного раствора KJ0₃.

Рабочее напряжение, подаваемое в пиролитическую трубку, составляет 100 В. Температура трубки 800-900° С.

Анализ фумигированного зерна продолжается не менее 3 ч.

По окончании анализа открывают пробку поглотительного стакана и добавляют в него 5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора KJ.

Образовавшийся в результате разложения дихлорэтана хлористый водород немедленно вступает в реакцию с К J и KJ0₃ с выделением свободного йода.

Количество выделенного йода определяют титрованием 0,01 н. раствора гипосульфита в присутствии крахмала.

По количеству гипосульфита, пошедшего на титрование, подсчитывают в миллиграммах содержание дихлорэтана в 1 кг зерна или 1 л газовоздушной смеси по формуле

где а - количество миллилитров 0,01 и. раствора гипосульфита, пошедшего на титрование выделившегося йода; Н - нормальность раствора гипосульфита; к - поправочный коэффициент к нормальности гипосульфита; 49,5 - грамм-эквивалент дихлорэтана;

g - навеска анализируемого зерна в килограммах или объем пробы газовоздушной смеси в литрах, приведенный к нормальным условиям.

Пример. Для анализа была взята проба газовоздушной смеси 450 мл. На титрование выделившегося йода пошло 5,4 мл 0,01 н. раствора гипосульфита с поправкой 0,945. В пересчете на 1 л анализируемой газовоздушноп смеси содержание дихлорэтана составит