ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУМИГАНТОВ

До начала анализа лаборант включает электроплитку для нагрева водяной бани. Когда вода в бане близка к кипению, включают в электросеть пиролитичес-кую трубку и устанавливают определенное напряжение, при котором достигается температура, необходимая для разложения паров того или иного фумиганта. Через 15 мин можно приступить к анализу.

При анализе газовоздушной смеси сосуд для зерна, водяную баню и электроплитку исключают из схемы.

В поглотительный стакан наливают 50 мл реактива для улавливания продуктов разложения фумиганта и плотно закрывают его пробкой, слегка смоченной дистиллированной водой. Отводные колена поглотителя каучуковыми трубками присоединяют к аспиратору и к пиролитической трубке. Во время анализа поглотительный стакан охлаждают холодной водой или льдом.

Затем подготавливают сосуд для зерна. Шлифы, пробки и краны смазывают вазелином и собранный сосуд взвешивают с точностью до 1 г. Вскрывают образец фумигиро-ванного зерна или продуктов его переработки, который должен поступать на анализ обязательно в герметически закрытой таре. От него берут навеску и быстро помещают ее в предварительно взвешенный сосуд для зерна. При определении остаточного содержания дихлорэтана в фу-мигированном зерне взятую для анализа навеску предварительно размалывают на лабораторной мельнице. Пробку и кран сосуда немедленно закрывают. Повторным взвешиванием сосуда определяют массу навески.

Далее слегка открывают зажим на аспираторе и создают этим небольшое разрежение (до момента появления первого пузырька в поглотительном стакане). Сосуд с зерно-продуктом погружают в кипящую водяную баню, присоединяют каучуковой трубкой к пиролитической трубке и немедленно открывают кран а (см. рис. 71). После этого сосуд с зерном соединяют со склянкой Дрекселя и сосудом Бабо и медленно открывают второй кран б (см. рис. 71). Зажимом аспиратора регулируют скорость истечения воды, которая должна составлять 1 л за 10 мин.

Анализ фумигированных зернопродуктов продолжается в зависимости от вида фумигантов в течение 1-2 ч, анализ воздушной смеси - 1ч.

По окончании извлечения фумиганта зажимы на аспираторе закрывают и отсоединяют поглотительный стакан так, чтобы отрезок каучуковой трубки, связывающий пиролитическую трубку с поглотительным стаканом, остался на отводной трубке поглотителя. Это необходимо делать потому, что значительное количество продуктов разложения фумиганта накапливается на внутренней стенке стеклянного колена газопромывной трубки и даже на отрезке каучуковой трубки. Чтобы избежать потери при анализе, в каучуковую трубку газопромывной трубки

поглотительного стакана вставляют небольшой отрезок стеклянной трубки и, не открывая пробки, несколько раз подтягивают жидкость ртом вплоть до начала вставленного отрезка стеклянной трубки и выдувают жидкость обратно, смывая таким образом продукты разложения в поглотительный стакан. Для следующего анализа этот отрезок каучуковой трубки должен быть заменен новым; использованные каучуковые трубки после двукратного кипячения в дистиллированной воде применяют снова. Открыв трубку поглотительного стакана, добавляют в него (если предусмотрено методикой) дополнительный реагент.

В результате реакции выделяется свободный йод, который окрашивает жидкость' в поглотителе в темный или буро-коричневый цвет. При отсутствии фумиганта в исследуемой пробе жидкость остается бесцветной. Окончательное установление йода определяют 1%-ным раствором крахмала, который при наличии свободного йода окрашивается в синий цвет.

Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором гипосульфита. Когда основная масса йода оттитруется и жидкость приобретает слабо-желтый цвет, добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала. Чтобы связался йод, находящийся в газопромывной трубке, при титровании необходимо трубку периодически промывать, повторяя описанный выше прием. При наличии большого количества йода целесообразно прибавить несколько капель 0,01 н. гипосульфита прямо на газопромывную пластинку. Титрование продолжают до обесцвечивания жидкости.

По количеству гипосульфита, затраченного на титрование, подсчитывают содержание фумиганта во взятой пробе и затем делают пересчет на единицу массы зерно-продукта или на единицу газовоздушной смеси по формуле. При параллельных анализах расхождения не должны превышать 5%.