ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЗЕРНА И ЗЕРН0ПР0ДУКТ0В

Сахариметр (поляриметр); колбу Кольрауша широко-горлую емкостью 100 мл; водяную баню, пипетки на 25 и 1 мл; весы технические; проволочное сито № 08; фильтр складчатый; 1,124%-ный раствор соляной кислоты; 30%-ный раствор сульфата цинка; 15%-ный раствор железосинероднстого калия; эфир этиловый; воду дистиллированную; 10%-ный раствор молибденовокислого аммония; 4%-ный раствор фосфорно-вольфрамовой кислоты; 15%-ный раствор молибденовокислого натрия.

Порядок проведения анализа. Из среднего образца делителем или вручную выделяют 30-50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через проволочное сито № 08.

Размолотый продукт высыпают на гладкую ровную поверхность, тщательно перемешивают и с точностью до 0,01 г отвешивают 5 г на технических весах. Взятую навеску пересыпают в сухую широкогорлую колбу Кольрауша емкостью 100 мл. В колбу вливают 50 мл раствора соляной кислоты в два приема по 25 мл. После добавления первой порции кпслоты содержимое колбы взбалтывают до полного смачивания продукта и исчезновения комочков.

Оставшимися 25 мл кислоты смывают частицы муки со стенок горлышка колбы и помещают колбу в кипящую водяную баню. В течение первых 3 мин (не вынимая колбы из бани) размешивают ее содержимое плавными круговыми движенияT. Необходимо, чтобы вода в бане непрерывно кипела и покрывала всю широкую часть колбы.

Спустя 15 мин (срок гидролиза крахмала под действием кислоты) колбу вынимают из бани, быстро приливают в нее столько холодной дистиллированной воды, чтобы до мерной черты оставался объем в пределах не более 10-15 мл. Содержимое колбы охлаждают до температуры 20°С. Затем в колбу приливают реактивы для осаждения белков и осветления раствора.

Вначале приливают 1 мл 30%-ного раствора сульфата цинка, затем после энергичного перемешивания добавляют 1мл 15 %-ного раствора железосинеродистого калия и снова перемешивают содержимое колбы. При отсутствий указанных реактивов для осаждения белков и осветления раствора можно применять 5 мл 10%-ного раствора молпб-деновокислого аммония или 4%-ного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты, или 3 мл 15%-ного раствора молибденовокислого натрия. Если после добавления к раствору крахмала осадителей обнаруживается образование пены, то ее гасят, добавляя 1-2 капли этилового эфира. В раствор добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый бумая ный фильтр в сухую колбу.

Во избежание испарения при фильтрации воронку покрывают стеклом. Первые порции фильтрата возвращают в воронку. Фильтратом наполняют поляризационную трубку и немедленно приступают к определению поляризации на сахариметре. Отсчет показаний сахариметра должен быть сделан быстро, чтобы избежать неправильных результатов определения крахмала. Делают не менее трех отсчетов по шкале сахариметра и вычисляют из них среднее арифметическое. Максимальная разница менаду отдельными отсчетами показаний сахариметра не должна превышать 0,1° шкалы.

Содержание крахмала в процентах в пересчете на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

где к - переводной коэффициент (для пшеницы - 1,898; кукурузы - 1,879; ржи - 1,885; ячменя - 1,912; овса - 4,914; риса - 1,866; проса - 1,818)

а - показания сахариметра, град; В - влажность продукта, %. Определяют крахмал в двух параллельных навесках. Среднее арифметическое из двух определений принимают за фактическое содержание крахмала. Расхождения между параллельными определениями крахмала при длине трубки сахариметра 200 мм допускается не более 0,5%, при длине 100 мм - не более 1,0%.

Поляриметр. Устройство и правила пользования. Для определения крахмала в зерне в основном применяют полутеневые поляриметры. Шкала этих поляриметров калибрована в угловых градусах сахарной шкалы, отчего они и получили название сахариметров. Сахариметры бывают с двойной компенсацией, у них имеются две шкалы - одна правого, другая левого вращения, и одинарной (рис. 70). Прибор состоит из следующих основных частей: узла поляризатора 10, смонтированного на удаленной от головки прибора части траверсы, узла анализатора, смонтированного в головке 15 прибора. На траверсе 8, соединяющей узел поляризатора и головку прибора, лежит камера И с крышкой 12 для поляриметрических трубок. Камера рассчитана для помещения трубок длиной 400, 200 и 100 мм .

Рис. 70. Поляриметр: 1 - верхний окуляр; г - окуляр для поля зрения; з - гильза; 4 - головкз кремальерной передачи; 5 - чугунное основание; 6 - ножки; 7 - колонка; 8 -траверса; 9 - объектив; ю - узел поляризатора; 11 - камера; 12 - крышка; 13 - экран; 14 - узел нониуса; 15 - головка прибора.

Головка прибора с наружной части имеет окуляр 2 для поля зрения, верхний окуляр 1 для отсчета показаний шкалы и гильзу 3, снимающуюся при установке поля зрения на одноцветность.

С тыльной части головки прибора находится узел нониуса 14. В нижней части вставлена головка кремальерной передачи 4 для передвижения клина и шкалы. Прибор установлен на колонке 7, укрепленной при помощи гайки в чугунном основании 5 на ножках 6. К прибору прилагается ключ и экран 13 для установки в зависимости от расположения источника света и три поляриметрические трубки длиной 100, 200 и 400 мм.

Установка прибора. Прибор устанавливают в темной комнате или в поляриметрической будке длиной 1 м, шириной 0,9 м и высотой 0,8 м. В той части прибора, которая обращена к наблюдателю, вместо стенки лучше установить портьеру из темной и плотной материи. Внутренние стенки камеры окрашивают в черный матовый цвет. В стенке, обращенной к источнику света, делают продолговатое отверстие.

Источником света для поляриметра служит электролампа на 100-150 Вт. Ее устанавливают так, чтобы освещалась только собирательная линза прибора. Устанавливается источник света следующим образом: перед диафрагмой анализатора ставят экран из белой плотной бумаги и, сняв матовое стекло, двигают электролампу до тех пор, пока на бумаге станет ясно видна нить накала лампы. Расстояние источника света от поляриметра должно быть не менее 12-15 см, а от стекла будки - 2,5-3,5 см. Однородность окраски поля проверяют на нуле. Если этого не удается достигнуть, то передвигают шкалы, поворачивая ключиком особый штифт.

Затем проверяют чувствительность прибора путем нескольких определений поляризации одного и того же раствора, Допустимое отклонение ±0,1° условной шкалы. При больших отклонениях поляриметр должен быть заменен. Условная шкала поляриметров-сахариметров калибруется по раствору безводной сахарозы - 26,026 г Пользоваться трубкой длиной 100 мм разрешается только для определения крахмала в овсе, зерновых смесях и зерне 3-й и 4-й степеней дефектности в 100 мл раствора. Такой раствор при поляризации в трубке длиной 200 мм дает показание условной шкалы 100°, т. е. 1° данной шкалы соответствует 0,26026 г безводной сахарозы в растворе. Эту навеску считают нормальной. Если испытуемый материал взят в растворе той же концентрации, то показания шкалы сахариметра соответствуют процентному содержанию сахарозы в данном веществе.

Для расчета при определении крахмалистых материалов вводится коэффициент, учитывающий разницу в величинах угла вращения сахарозы и крахмала и навески, взятой для, анализа. Поляризационная трубка длиной 200 мм считается нормальной. Если поляризация производится в трубках длиной 100 и 400 мм, то показания поляриметра при трубке длиной 100 мм удваиваются, а при 400 мм - уменьшаются вдвое.

Надо следить за тем, чтобы трубки были чистыми, края их хорошо пришлифованы, также пришлифованы и покровные стекла, которыми закрывают трубки с обеих сторон.

Трубки наполняют раствором следующим образом: сначала покрывают покровным стеклом одну сторону трубки и завинчивают гайкой. Затем, держа ее наклонно, наливают раствор с таким расчетом, чтобы при повороте трубки в вертикальное положение раствор выступал над краями в виде выпуклого мениска. Закрывают трубку покровным стеклом так, чтобы в ней не осталось пузырька воздуха. Снаружи трубку протирают досуха и раствор немедленно поляризуют. Температура раствора 20° С.

Поляризацию проводят следующим образом: после проверки нулевой точки на обеих шкалах вкладывают в желоб поляриметра трубку с испытуемым раствором и крышку закрывают. Затем, вращая винт рабочей шкалы (для сахарозы и крахмала - правого вращения), добиваются однородности поля и замечают отсчет, принимая во внимание и показания нониуса, определяющего десятые доли процента. Определение повторяют два-три. раза и за результат принимают среднее из всех наблюдений. Показания поляриметра умножают па расчетный коэффициент. В поляриметрах-сахариметрах с двойной компенсацией светофильтром служит особая трубка кювета, установленная внутри металлической трубки кожуха между собирательной линзой и поляризатором. Она заполнена раствором К.СгХ, концентрация которого должна быть такой, чтобы произведение длины кюветы в сантиметрах на процентное содержание двухромовокислого калия в растворе равнялось девяти.

Правильность показаний поляриметра с двойной компенсацией проверяют путем взаимокомпенсации шкал левого и правого вращений. При этом одну из шкал Принимают за контрольную. Удобнее брать для этого шкалу правого вращения (управляется большим нижним винтом;  Установив рабочую шкалу последовательно на отсчеть;, вращают впит контрольной шкалы до получения однородного поля, при этом отсчеты по обеим шкалам должнг/ совпадать. При проверке шкала должна быть все время .неподвижной.