Подготовка сырья
В качестве сырья применяют соевый шрот или жмых. Если жмых поступает на производство в крупных кусках или плитах, его дробят на ломаче. Шрот также измельчают на ломаче. Измельченный материал просеивают через металлотканное сито № 1.
Предварительное измельчение сырья улучшает взаимодействие раствора соляной кислоты с частицами шрота или жмыха, что ведет к более быстрому и качественному гидролизу.
В лаборатории в измельченном сырье (в каждой поступившей партии) определяют содержание азота, полученные данные в дальнейшем служат для расчета задаваемой соляной кислоты.
Концентрированную соляную кислоту (относительная плотность 1,19) в эмалированных мерниках разводят водой из расчета получения 15%-ной соляной кислоты (относительная плотность 1,074). В мерник сначала заливают потребное количество воды, а затем соляную кислоту. Следует строго следить за концентрацией получаемого раствора соляной кислоты, так как от концентрации зависят условия проведения гидролиза. Использование для гидролиза значительно разведенной соляной кислоты снижает качественные показатели получаемого продукта.
Бикарбонат натрия, применяемый для нейтрализации, и активированный уголь, используемый для осветления гидролизата, особой подготовки не требуют. Надо только иметь в виду, что их следует хранить в складах с регулируемыми температурой и влажностью воздуха. Особенно это относится к активированному углю, активность которого при хранении в других условиях значительно уменьшается.
Все сырье до пуска в производство должно подвергаться тех-нохимическому анализу в заводской лаборатории и поступать в цех только с разрешения лаборатории.
Бикарбонат натрия и соляную кислоту непищевые или не химически чистые в производстве гидролизатов применять нельзя.
Гидролиз
Гидролиз белков соевого шрота (жмыха) проводят в специальных реакторах 15%-ной соляной кислотой. Реактор представляет собой покрытый внутри кислотоупорной эмалью чугунный цилиндр, имеющий паровую рубашку, снабженную манометром и предохранительным клапаном.
Наиболее целесообразная емкость реакторов для белкового гидролиза - 500 и 1000 .г.
Реактор оборудован крышкой, которая крепится к цилиндру аппарата болтами, между крышкой и цилиндром находится прокладка из кислотоупорной, пищевой резины.
На крышке реактора расположены электропривод мешалки реактора, предохранительный клапан мембранного типа, люк для загрузки сырья, трубопроводы для загрузки соляной кислоты и создания вакуума. После монтажа реактора боковую его поверхность, днище и крышку покрывают снаружи термоизоляционным слоем.
В реактор с помощью вакуум-линии, подсоединенной к вакуум-насосу через ресивер, создавая разрежение, закачивают раствор соляной кислоты. Затем вакуум-линию отключают, вакуум в реакторе нарушают и через открытый люк подают в реактор измельченный шрот (или жмых) при непрерывной работе мешалки, что обеспечивает хорошее перемешивание подаваемого сырья с соляной кислотой.
После загрузки реактора люк плотно закрывают с помощью болтов, закрывают все вентили и в рубашку реактора начинают подавать пар.
Соотношение загруженных в реактор соляной кислоты и шрота (жмыха) зависит от содержания в сырье азота. Исходя из молекулярной массы, можно считать, что 14 кг азота соответствуют 36,5 кг соляной кислоты 100%-ной концентрации. С учетом этого соотношения при стандартном содержании азота в соевом шроте (7%) на 1 кг шрота требуется 1,13 л 15%-ной соляной кислоты. Однако для обеспечения достаточно полного гидролиза белковых веществ шрота необходимо иметь избыток соляной кислоты. Опытным путем установлено, что процесс гидролиза протекает в оптимальных условиях при загрузке на 1 кг шрота 3 л 15%-ной соляной кислоты. Из этого видно, что избыток соляной кислоты, предусмотренный стехиометрическим соотношением, для обеспечения нормального процесса гидролиза должен быть достаточно большой. На процесс гидролиза белков с помощью соляной кислоты, кроме абсолютного ее количества, влияет также концентрация.
Чем выше концентрация соляной кислоты, тем быстрее идет гидролиз белков. Так, при 20%-ной соляной кислоте гидролиз белков заканчивается за 5 ч полностью.
Однако применение кислоты такой концентрации невыгодно, так как увеличивается расход ее и в результате нейтрализации получаются слишком соленые гидролизаты (в связи с увеличением количества поваренной соли).
Оптимальной по концентрации следует считать 15%-ную соляную кислоту.
Снижение крепости кислоты значительно удлиняет гидролиз, что приводит к получению гидролизатов с неприятным вкусом, да, кроме того, становится экономически невыгодным.
Гидролиз белков в реакторе проводят в течение 4-5 ч с момента достижения внутри реактора температуры 127°С и давления 2,5 кГ/см2 (245 кн/м2), которое устанавливается после 1-1,5-часового нагрева.
Повышая давление и температуру смеси, можно до некоторой степени ускорить процесс гидролиза, однако это нецелесообразно, так как износ эмалевого покрытия аппаратуры при этом значительно увеличивается. Контролировать процесс гидролиза можно по накоплению аминного азота, но это практически сложно, поэтому полноту распада белка до аминного азота не контролируют, а процесс гидролиза ведут при строго установленных температуре, давлении и времени. Теоретически процесс гидролиза можно считать законченным тогда, когда все пептидные связи белковой молекулы разрушены. Но, к сожалению, простыми способами этого определить невозможно, ибо биуретовая реакция, определяющая пептидные связи, для этого непригодна, так как такие аминокислоты, как треонин, гистидин и другие, дают положительную биуретовую реакцию.
Следует иметь в виду, что излишняя по времени обработка сырья соляной кислотой приводит к образованию реакций вторичного синтеза, когда полученные аминокислоты вступают в реакцию с восстанавливающимися сахарами, образуя меланоидины, и содержание аминного азота начинает падать. Это приводит к повышенному содержанию гуминов и поэтому нежелательно.
Через 5 ч после начала гидролиза прекращают подачу пара в рубашку аппарата и смесь охлаждают.
Для охлаждения смеси в рубашку реактора подают воду, сначала, в течение часа, нагретую до 60-70° С, а затем обычную водопроводную.
Сразу начинать охлаждение водопроводной (холодной) водой нельзя, так как в этом случае эмаль реактора может потрескаться и аппарат выйдет из строя.
Охлаждение смеси длится около 4 ч.