1. Почему определение содержания соли в кислой среде дает завышенные результаты?
2. Чем определяется концентрация рассола при солении огурцов и томатов?
3. Какое должно быть содержание соли в соленых огурцах и томатах по ГОСТу?
Задание. Определить содержание поваренной соли в соленых и квашеных овощах (соленые огурцы и томаты, квашеная капуста).
Поваренная соль является необходимой составной частью пищи. Содержание поваренной соли во многом определяет качество соленых и квашеных овощей, их вкусовое достоинство.
Принцип метода. Определение содержания поваренной соли основано на титровании водной вытяжки (или рассола) раствором азотнокислого серебра, который дает с NaCl нерастворимый белый осадок AgCl.
Ход определения. Из измельченной в ступке средней пробы берут навеску 20 г с точностью до 0,01 г в стаканчик, переносят ее в мерную колбу на 200 мл, смывая стаканчик дистиллированной водой. Наполненную на 1/2-1/3 колбу ставят на водяную баню и нагревают в течение 30 мин. при температуре 80°. Температуру контролируют термометром, опущенным в колбу.
При определении соли в рассоле, заливке и т. д. отпадает необходимость брать навеску и проводить экстрагирование (при нагревании). Берут 20 мл рассола, переводя это количество в граммы умножением на удельный вес. Удельный вес определяют ареометром.
После охлаждения вытяжку нейтрализуют слабым раствором щелочи в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабого порозовения, так как кислая и щелочная среда могут дать завышенные результаты. Затем уровень в колбе доводят до метки, содержимое взбалтывают, дают постоять 5 мин. и фильтруют.
Из фильтрата пипеткой отбирают 20 мл в коническую колбу, добавляют 8-10 капель 10%-ного раствора хромовокислого калия (индикатор) и титруют 0,1 н. раствором AgCl. При этом сначала образуется красный осадок хромовокислого серебра:
2АgNО3 + K2CrО4 = Ag2CrО4 + 2KNО3.
Этот осадок исчезает при взбалтывании, так как между Ag2CrО4 и NaCl происходит обменное разложение и образуется нерастворимый белый осадок AgCl:
Ag2CrО4 + 2NaCl = 2AgCl + Na2CrО4.
В момент превращения всего хлора в AgCl жидкость над осадком приобретает исчезающую, затем красноватую окраску, что указывает на конец реакции.
Вычисление результатов. Содержание поваренной соли (х) вычисляют по формуле
х = (а • Т • 0,0058 • с • 100) : (Н • е) %,
где а - количество 0,1 н. раствора AgNО3, пошедшего на титрование, мл;
Т - поправка к титру 0,1 н. раствора AgNО3;
с - общий объем водной вытяжки, мл;
Н - величина навески, г;
е - количество фильтрата, взятого на титрование (мл);
0,0058 - коэффициент пересчета мл 0,1 н. раствора AgNО3 на г NaCl (1 мл 0,1 н. раствора AgNО3 соответствует 0,0058 г NaCl).
Оборудование и материалы. Бюретка. Водяная баня. Мерные колбы. Химический стакан. Фарфоровая ступка. Фильтры. 0,1 н. раствор AgNО3; 10%-ный раствор К2СrO4; 10%-ный NaOH; раствор фенолфталеина. Соленые и квашеные овощи.